Millised on peamised meetodid niiskuse väljaselgitamiseks?
ÜKS, tavaliselt kasutatav niiskuse määramise meetod:
1. Kuumuse kuivatamise meetod:
①atmosfäärirõhul kuivatamise meetod (seda meetodit kasutatakse laialdaselt);
② Vaakumkuivatusmeetod (kasutatakse mõne proovi kuumutamisel ja lagunemisel);
③ infrapuna kuivatamise meetod (seda meetodit kasutatakse laialdaselt);
④ vaakumkuivatusmeetod (kuivatusaine meetod);
2. Destilleerimine
3. Karl Fischeri meetod
4. Vee aktiivsuse AW määramine
2. Kuumuse kuivatamise meetod
1. Atmosfäärirõhul kuivatamise meetod
(1) Omadused ja põhimõtted
Omadused: see meetod on kõige laialdasemalt kasutatav, toimimine ja seadmed on lihtsad ning väga suure täpsusega.
Põhimõte: Toidus sisalduv niiskus viitab üldiselt ainele, mis läheb kaduma kuumutamisel umbes 100 kraadi juures atmosfäärirõhu all. Kuid tegelikult läheb sellel temperatuuril kaduma lenduvate ainete koguhulk, mitte kogu vesi.
(2) Kuivatusmeetod peab vastama järgmistele tingimustele (toidu puhul):
Niiskus on ainus lenduv komponent
Niiskus peab täielikult aurustuma
Toidu teiste koostisosade keemilised muutused kuumuse mõjul on tühised.
Ei sobi kõrge suhkru- ja rasvasisaldusega toitudele
Kuni see vastab ülaltoodud kolmele punktile, võib kasutada ahjukuivatusmeetodit. Ahjus kuivatatakse tavaliselt temperatuuril 100-105 kraadi.
(3) Ahjus kuivatamise meetodi määramispunktid
Proovide võtmine (kaalumine): pöörake tähelepanu niiskuse muutuste vältimiseks
Kuivatustingimuste valikul on kolm tegurit: ① temperatuur; ② rõhk (atmosfäärirõhk, vaakum) kuivatamine; ③ aeg.
(Üldiselt saab 70-105 kraadi kasutada toitude puhul, mis on kuumenemisel ebastabiilsed; 120-135 kraadi saab kasutada toitude puhul, mis on kuumenemisel stabiilsed.)
(4) Töömeetod
Puhastage kaalukauss → kuivata konstantse kaaluni → kaalu proov → pane reguleeritud temperatuuriga ahju ({{0}} kraadi ) → kuivata 1,5 tundi → jahuta eksikaatoris → kaalu → kuivata veel {{ 5}},5 tundi →kaala kuni konstantse kaaluni (kahe kaalu erinevus ei ületa 0,002 g, mis on konstantne kaal)
Arvutus: niiskus=G2–G1/W
Tahke sisaldus (protsent)=100-niiskuse protsent
G1 - kaalumisaluse kaal pärast püsimassi (g)
G2 – kaalukauss ja proovi kaal pärast püsimassi (g)
W – proovi kaal (g)
(5) Ahjuskuivatusmeetodi vigade põhjused
Proov sisaldab mitteniiskust lenduvaid aineid (alkohol, äädikhape, eeterlikud õlid, fosfolipiidid jne);
Mõnede proovis sisalduvate komponentide ja vee kombinatsioon muudab mõõdetud tulemused madalaks (näiteks sahharoosi hüdrolüüs kaheks molekulaarseks monosahhariidiks), peamiselt selleks, et piirata vee lendumist;
Toidu rasv oksüdeerub õhu hapnikuga, mis suurendab proovi massi;
Ainete lagunemine kõrge temperatuuri tingimustes (fruktoos on kuumustundlik);
Uuritava proovi pinnale tekib kõva kest, mis takistab vee difusiooni; eriti suhkru- ja tärkliserikaste proovide puhul;
Kuivatage, kuni proov imab vett tagasi.
2. Vaakumkuivatusmeetod
(1) Põhimõte: niiskuse eemaldamiseks kasutage alandatud rõhu all kuivatamiseks madalamat temperatuuri ja vähendatud kogus proovis on proovi niiskusesisaldus.
See seadus kehtib toiduainete puhul, mis on kergesti riknevad kuumutamisel üle 100 kraadi ja sisaldavad seotud vett, mida on raske eemaldada. Mõõtmistulemus on tegelikule niiskusele lähemal.
(2) Töömeetod
Kaaluge täpselt 2.00-5.00g proovi → kuivata konstantse kaaluni → vaakumahju → 70 kraadi , vaakumkraad 93.3-98.6 KPa (700-740 mmHg) → kuivatada 5 tundi → jahutada kuivatusnõus → kaaluda konstantse kaaluni
Arvutus: niiskus=G/W
G – proovi kaalukaotus pärast kuivatamist (g)
W – proovi kaal (g)
Vaakumkuivatusmeetodit niiskuse mõõtmiseks kasutatakse tavaliselt proovide puhul, mille temperatuur on üle 100 kraadi ja mis on altid riknemisele, kahjustumisele või raskesti eemaldatavale seotud veele, nagu siirup, naatriumglutamaat, suhkur, kommid, mesi, moos ja kuivatatud köögiviljad jne. mõõdetakse vaakumkuivatusmeetodil.
Niiskuse määramine TWO abil ja destilleerimine (Dean-Stark)
Destilleerimine leiutati kahekümnenda sajandi alguses, kui see kasutas vee proovist eraldamiseks keevaid orgaanilisi vedelikke ja seda kasutatakse siiani.
(1) Põhimõte: pange vees lahustumatu orgaaniline lahusti ja proov destilleerimise niiskuse mõõteseadmesse kuumutama, proovis olev niiskus aurustub koos lahusti auruga ja kondenseerib sellise auru kondensaatori torus ning niiskusesisaldus on määrab veemahutavus. Hankige proovi niiskusesisaldus.
(2) sammud
Kaaluge täpselt 2.{1}}.00g proovi → pange 250 ml niiskuse määramise retorti → lisage umbes 50-75ml orgaanilist lahustit → ühendage destilleerimisseadmega → kuumutage ja destilleerige aeglaselt → kuni suurem osa veest on aurustunud → kiirenda destilleerimist → kuni veekogus katlakivis enam ei suurene → näit
(3) Arvutage:
Niiskus=V/W
V——Veekihi maht gradatsioonitorus ml
W – proovi kaal (g)
(4) Tavaliselt kasutatavad orgaanilised lahustid ja valiku alus
Tavaliselt kasutatavad orgaanilised lahustid on selgemad kui vesi ja raskemad kui vesi.
Benseen ksüleen CCl4
Tihedus 0.880.860.861.59
Keemistemperatuur 80 kraadi 80 kraadi 140 kraadi 76,8 kraadi
(5) Valiku alus: ksüleeni ei kasutata üldiselt kuumutamisel ebastabiilsete toiduainete puhul, kuna sellel on kõrge keemistemperatuur ja sageli kasutatakse madala keemistemperatuuriga orgaanilist lahustit, näiteks benseeni. Mõnede proovide puhul, mis sisaldavad suhkrut, mida saab vee eraldamiseks lagundada, näiteks veetustatud sibul ja veetustatud küüslauk, võib kasutada benseeni ning orgaaniline lahusti tuleks valida vastavalt proovi iseloomule.
(6) Destilleerimise eelised ja puudused
Eelised: piisav soojusvahetus; vähem keemilist reaktsiooni pärast kuumutamist kui gravimeetriline meetod; lihtne varustus ja mugav juhtimine
Puudused: vesi ja orgaanilised lahustid on altid emulgeerumisele; proovis olev vesi ei pruugi üldse aurustuda; vesi kinnitub mõnikord kondensaatori toru seina külge, põhjustades lugemisvigu; kihistumine ei ole ideaalne, põhjustades lugemisvigu, võite lisada väikese koguse pentanooli või iso Butanool takistab emulsioonide teket.
