Mahulise niiskusmõõdiku ja kulomeetrilise niiskusmõõdiku mõõtmispõhimõte
Karl Fischeri mahulise niiskuse määramise mõõtmispõhimõte
Mahuline niiskusmõõtur arvutab veesisalduse, mõõtes reaktsiooniprotsessis kulunud Karl Fischeri reagendi mahtu.
Kui niiskusesisalduse määramiseks kasutatakse Karl Fischeri mahumeetodit, põhineb see peamiselt elektrokeemilisel reaktsioonil: I2 pluss 2eó2I- Kui reaktsioonielemendi lahuses esinevad samaaegselt I2 ja I-, viiakse reaktsioon läbi temperatuuril. elektroodi positiivsed ja negatiivsed otsad korraga, st ühel elektroodil I2 redutseerub ja teisel elektroodil I- oksüdeerub, nii et kahe elektroodi vahel liigub vool. Kui lahuses on ainult I-, kuid I2 pole, siis kahe elektroodi vahel voolu ei voola. Karl Fischeri reaktiiv sisaldab tõhusaid koostisosi, nagu püridiin ja jood, mis võivad selle mõõtmisel ja reaktsioonikambrisse tilgutamisel reageerida testitavas lahuses oleva veega järgmiselt:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 pluss CH3OH → C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H pluss pluss I- See reaktsioon tarbib jätkuvalt vett ja tekitab I-, kuni reaktsiooni tiitrimise lõpuni vesi kulub. Praegu on lahuses väike kogus Karl Fischeri reaktiivi, mis ei ole reageerinud, nii et I2 ja I- eksisteerivad samaaegselt. Kahe plaatina elektroodi vaheline lahus hakkab elektrit juhtima ja lõpp-punkti näitab vool ning tiitrimine peatatakse. Veesisaldus lahuses kalibreeritakse seega tarbitud Karl Fischeri reaktiivi mahu (mahutavuse) mõõtmise teel.
Karl Fischeri kulomeetrilise meetodi (kulomeetriline meetod) mõõtmispõhimõte
Kulomeetriline niiskusmõõtur arvutab veesisalduse, mõõtes reaktsiooniprotsessi läbinud vooluhulka.
Kulomeetriline meetod põhineb proovi lahustamisel spetsiaalse lahusti elektrolüüdis, mis sisaldab teatud kogust joodi ja vesi kulutab joodi, kuid vajalikku joodi ei tiitrita enam kalibreeritud joodi sisaldava reagendiga, vaid elektrolüüsi protsessiga, lahuses olev jodiidiioon oksüdeerub anoodil joodiks: 2I---2e─→I2 Tekkinud jood reageerib proovis oleva veega. Lõpp-punkt on näidatud topeltplaatina elektroodiga. Kui joodi kontsentratsioon elektrolüüdis taastub algse kontsentratsioonini, peatage elektrolüüs. Seejärel Faraday elektrolüüsiseaduse järgi: arvutage uuritava proovi niiskusesisaldus.
