Niiskuse määramise meetodi standardsete tööprotseduuride tutvustus
Niiskuse määramise meetodi standardsete tööprotseduuride eesmärk on kehtestada niiskuse määramise meetodi standardne tööprotseduur. Sobib niiskuse mõõtmiseks. Peamine vastutus on selle tööprotseduuri rakendamise eest kvaliteediinspektoril ja kontrollikoja direktor vastutab selle protseduuri õige rakendamise järelevalve eest.
Niiskuse määramise meetodi standardne tööprotseduur on järgmine
Esimene meetod (Fischeri meetod)
A. Mahulise tiitrimise meetod
See meetod põhineb põhimõttel, et jood ja vääveldioksiid võivad püridiini ja metanooli lahustes veesisalduse määramiseks kvantitatiivselt reageerida veega. Kasutatav instrument peab olema kuiv ja suutma vältida niiskuse sissetungimist õhku. Mõõtmine tuleks läbi viia kuivas kohas.
Fischeri testlahuse valmistamine ja kalibreerimine (1) Valmistamine: Kaaluda 110 g joodi (pannatud väävelhappekuivatisse rohkem kui 48 tunniks), asetada see kuiva korgiga kolbi, lisada 160 ml veevaba püridiini, pöörata tähelepanu jahutamisele, loksutada. kuni kogu jood on lahustunud, lisage 300 ml veevaba metanooli, kaaluge kolb, jahutage kolb jäävannis, lisage kuiv vääveldioksiid, et suurendada kaalu 72 g võrra, ja seejärel lisage veevaba metanool, et saada 1000 ml. Sulgege kolb, loksutage korralikult ja asetage see 24 tunniks pimedasse kohta.
Seda vedelikku tuleks varjutada, suletada ja hoida jahedas ja kuivas kohas. Enne kasutamist kalibreerige kontsentratsioon.
(2) Kalibreerige otse niiskusmõõturiga. Teise võimalusena võtke kuiv korgiga klaaspudel ja kaaluge täpselt umbes 30 mg uuesti destilleeritud vett. Kui pole teisiti määratud, lisage 2-5ml veevaba metanooli ja tiitrige selle lahusega, kuni lahus muutub helekollasest punakaspruuniks. Alternatiivina võib lõpp-punkti märkimiseks kasutada püsiva peatamise tiitrimise meetodit (VII A liide); Tehke teine pimekatse ja arvutage vastavalt järgmisele võrrandile.
Valemis on F ekvivalentne vee massiga milligrammides 1 ml Feuerbachi katselahuse kohta;
W on kaalutud destilleeritud vee mass, mg;
A on tiitrimiseks kulunud Fisheri katselahuse maht, ml;
B on pimekatse jaoks kasutatud Fisheri katselahuse maht ml-des.
Kaaluge täpselt sobiv kogus uuritavat proovi, kasutades määramismeetodit (kulub umbes 1-5ml Fischeri testlahust). Kui pole teisiti täpsustatud, siis lahusti
Metanooli mõõdetakse otse niiskusanalüsaatori abil. Teise võimalusena asetage uuritav proov kuiva korgiga klaaspudelisse, lisage 2-5ml lahustit ja tiitrige Fisheri testlahusega pidevalt loksutades (või segades), kuni lahus muutub helekollasest punakaspruuniks. Alternatiivina võib lõpp-punkti märkimiseks kasutada püsiva peatamise tiitrimise meetodit (VII A liide); Tehke teine pimekatse ja arvutage vastavalt järgmisele võrrandile.
Niiskuse määramise meetodi standardsed tööprotseduurid Joonis 2
kus A on uuritava proovi poolt tarbitud Fisheri uuritava lahuse maht, ml;
B on pimekatses tarbitud Fisheri katselahuse maht, ml;
F on vee mass, mis vastab 1 ml Fisheri katselahusele, mg;
W on uuritava proovi kaal, mg.
