Elektronmikroskoobi analüüs ja rakendamine nanomaterjalides
Nagu nimigi viitab, on mikroskoop instrument, mida kasutatakse väikeste objektide suurendamiseks vaatlemiseks. Kolmest elektromagnetläätsest koosneva elektronoptilise süsteemi kaudu fokuseeritakse elektronkiir väikeseks umbes mitme nm pikkuseks elektronkiireks, et kiiritada katsekeha pinda. Otsa objektiiv on varustatud skaneerimismähisega, mida kasutatakse peamiselt elektronkiire kõrvalekaldumiseks, et see saaks skaneerida katsekeha kahemõõtmelist ruumi, ja see skanner on sünkroonitud katoodkiire (CRT) skaneerimisega. . Kui elektronkiir tabab Katsekeha katsetamisel ergastuvad sekundaarsed elektronid (sekundaarsed elektronid) ja peegeldunud elektronid. Kui detektor tuvastab need elektronid, saadetakse signaal läbi võimendi CRT-le. Kuna skaneerimispooli vool on sünkroniseeritud pilditoru vooluga, vastab katsekeha pinna mis tahes punktis genereeritud signaal pilditorule. Seetõttu on katsekeha analüütiline instrument, mis suudab sünkroonse pildistamise abil ükshaaval väljendada pinna topograafiat ja omadusi. Elektronmikroskoobid jagunevad paljudeks tüüpideks ning vastavalt vajadusele tehakse sobiv valik. Erinevate mikroskoobitehnoloogiate abil toodetud pildi eraldusvõime või suurendus on samuti erinev, näiteks: SEM skaneeriv elektronmikroskoop, TEM transmissioonelektronmikroskoop, STM skaneeriv ülekandeelektronmikroskoop, AFM aatomjõumikroskoop jne.
Katsekeha materjaliomadused on samuti väga oluline osa, mille põhiliselt määravad kolm tegurit: struktuurne koostis ja sidumine, et jälgida väikest mõõtkava ja seejärel arendada elektronmikroskoobi, need tööriistad on piiratud materjali pinnaga. , ja ei saa esitada materjali sisemist teavet. Teave struktuurilise koostise ja sidemete kohta, kuid materjaliteadlased peavad teadma materjali struktuurilist koostist ja sidemeteavet, nii et TEM-i ülekandeelektronmikroskoobis on suure energiaga elektronid (100kM~1MeV), mis suunavad elektronkiire katsekeha, läbi Pärast proovi Coulombi potentsiaalse energia interaktsiooni elektronide ja proovi sees olevate aatomite vahel ei kao energiakadu, mida üldiselt tuntakse "elastse hajumise" nähtusena. Infot sisemise mikrostruktuuri ja aatomi struktuuri kohta saame elastsetest ja mitteelastsetest hajutavatest elektronidest. Elastselt hajutatud ja mitteelastselt hajutatud elektronid kuvatakse pilditasandil läbi objektiivi. Erineva energiaga elektronkiire sisend mõjutab katsekeha mahtu ja seos on proportsionaalne. Kui pinge on kõrge, tulevad mõned sekundaarsed elektronid pinnast alla 0,2 μm (vilgukivi lehe paksus). Seetõttu on polümeermaterjali, näiteks nanomeetri, jälgimiseks vaja kasutada madalamat pinget, et mitte kaotada teavet ülemisel pinnal, kuid pöörata tähelepanu mittejuhtiva katsekeha tühjenemisefektile.
Katsekeha pinna mõju EDS-ile, kui SEM-katsekeha ise on metallist või hea juhtivusega, saab seda ilma eelneva töötlemiseta otse tuvastada. Kui aga tegemist on mittejuhtiva materjaliga, tuleb see katta metallkilega, mille pind on paksusega 50-200Å. Metallkile tuleb pinnale ühtlaselt katta, et vältida katsekeha pinna häirimist. Metallkile on tavaliselt kuldne või Au. - Pd sulam või plaatina. Sagedamini kasutatavad katsekehade ettevalmistamise toimingud on: lõikamine, puhastamine, kinnistamine, lihvimine, poleerimine, erosioon, pulbervärvimine, kullamine jne. Suured katsekehad tuleb vaatlemiseks sobivasse mõõtu lõigata, samas kui väikesed katsekehad tuleb lõigata. vaatlemiseks manustatud. SEM-katsekehade valmistamisel tuleb tähelepanu pöörata mõningatele põhimõtetele: analüüsitav asend peaks olema paljastatud, pinna juhtivus hea, lendumise vältimiseks tuleks sisaldada kuumakindlaid, vedelaid või geelitaolisi aineid, mittejuhtivad pinnad tuleks katta kullaga, sest me ei saa määrata materiaalseid elemente Allikat, tagasihajutatud elektronide tekitatud signaali osakaalu, analüüsitakse kvalitatiivselt ja kvantitatiivselt, analüüsides katsekeha poolt eralduvaid omadusi.
Teine elektronmikroskoop, TEM, ei saa mitte ainult vaadelda dislokatsioonistruktuuri kristallis ning pärast töötlemist ja kuumtöötlemist, vaid ka vahetult jälgida sekundaarsete kristallide moodustumist, pöördeid, ümberkristalliseerumist, roomamist ja dislokatsiooni mitmefaasilistes kristallides. Paljud nähtused, mis on tihedalt seotud ainete mehaaniliste omadustega, nagu interaktsioon sademetega, elektronkiir interakteerub katsekehaga, moodustab pärast objektiivi fookustasandil difraktsioonimustri ja tekitab pildistamisel suurendatud kujutise. lennuk. . Elektronmikroskoobiga töötamisel fokusseeritakse vahepeegel sageli vahepeegli voolu muutmisega objektiivi taga asuvale fookustasandile või pildistamistasandile ning seejärel vaadeldakse vastavalt difraktsioonimustrit või suurendatud pilti. Elektronkiire poolt kiiritatud katsekeha erinevate osade difraktsioonitingimuste tekitatud kaks pilti on ereda välja kujutis ja tumeda välja kujutis. Erinevus nende vahel seisneb selles, et objektiiviläätse ava blokeerib elektronkiire (või otsese elektronkiire), laseb ainult otsesel elektronkiirel läbida kujutise (difraktsioonielektronkiire), vaadelda ja pildistada kolmemõõtmelist struktuuri või lõiku. katsekeha pind, mis sobib eriti hästi bioloogiliste proovide uurimiseks, kuid elektronidega Laseb läbi objektide, paljastades nende sisemise oleku. TEM suudab analüüsida nii väikeseid tunnuseid kui 1 Å, tingimusel et proov tuleb lõigata paksusega kuni 1000 Å. Seetõttu ei saa TEM esitada sääse suurendatud kujutist, kuid see võib paljastada putukarakkudes peidetud viiruse.
