Elektronmikroskoopide tüübid
Elektronmikroskoobid võib nende struktuuri ja kasutusala järgi jagada transmissioonielektronmikroskoobideks, skaneerivateks elektronmikroskoopideks, peegelduselektronmikroskoobideks ja emissioonielektronmikroskoobideks.
Transmissioonelektronmikroskoope kasutatakse sageli materjalide peenstruktuuride vaatlemiseks, mida tavamikroskoobid ei suuda lahendada;
Skaneerivaid elektronmikroskoope kasutatakse peamiselt tahkete pindade morfoloogia vaatlemiseks ning neid saab kombineerida ka röntgendifraktomeetrite või elektronenergia spektromeetritega, et moodustada elektroonilisi mikrosonde materjali koostise analüüsiks;
Emissioonelektronmikroskoopiat kasutatakse iseemiteerivate elektronpindade uurimiseks.
(1) Transmissioonelektronmikroskoop
Transmissioonielektronmikroskoobi (TEM) komponendid on järgmised:
1. Elektronpüstol: kiirgab elektrone, mis koosneb katoodist, võrgust ja anoodist.
2. Kondensaatorlääts: see on elektrooniline lääts, mis koondab elektronkiire ja mida saab kasutada valgustuse intensiivsuse ja ava nurga juhtimiseks.
3. Proovikamber: asetage vaadeldav proov ja see on varustatud pöörleva lauaga proovi nurga muutmiseks, samuti kütte-, jahutus- ja muude seadmetega.
4. Objektiiv: see on suure suurendusega lühimaaobjektiiv ja selle funktsioon on elektroonilise pildi suurendamine. Objektiiv on võti ülekandeelektronmikroskoobi lahutusvõime ja pildikvaliteedi määramisel.
5. Vahepeegel: see on muutuva suurendusega nõrk objektiiv ja selle funktsioon on elektroonilise pildi uuesti suurendamine. Vahepeegli voolu reguleerimisega saab võimenduseks valida objekti kujutise või elektronide difraktsioonimustri.
6. Edastuspeegel: Tegemist on suure suurendusega tugeva objektiiviga, mida kasutatakse vahepildi edasiseks suurendamiseks peale teist suurendust ja seejärel fluorestsentsekraanile pildi moodustamiseks.
7. Sekundaarne vaakumpump: imege proovikamber tolmuimejaga.
8. Kaameraseade: kasutatakse piltide salvestamiseks. Kuna elektrone on lihtne hajutada või objektid neelata, on nende läbitungimisjõud väike ning proovi tihedus ja paksus mõjutavad lõplikku pildikvaliteeti. Ette tuleb valmistada õhemad üliõhukesed lõigud, tavaliselt 50-100 nm.
Seetõttu tuleb proov ülekandeelektronmikroskoobiga vaadeldes töödelda väga õhukeseks. Tavaliselt valmistatakse õhukese lõikamise või külmutamise teel:
(1) Õhukese viilu meetod
Proov fikseeritakse tavaliselt osmhappe ja glutaaraldehüüdiga, sisestatakse epoksüvaiguga ja viilutatakse termilise paisumise või spiraalse tõukejõu abil. Viilu paksus on 20-50 nm ja see on kontrasti suurendamiseks värvitud raskmetallisooladega.
(2) Külmsöövitamise meetod, mida tuntakse ka külmutamismeetodina
Pärast proovide külmutamist kuivas jääs -100 kraadi juures või vedelas lämmastikus temperatuuril -196 kraadi, lõigati proovid kiiresti külma noaga ära. Pärast purunenud proovi kuumutamist sublimeerub jää kohe vaakumi tingimustes, paljastades purunenud struktuuri, mida nimetatakse söövitamiseks. Pärast söövitamise lõpetamist pihustatakse sektsiooni suhtes 45o nurga all aurutatud plaatinakihti ja 90o nurga all süsinikkihti, et suurendada kontrasti ja tugevust. Seejärel lagundatakse proovi naatriumhüpokloriti lahusega ning eemaldatakse süsinik- ja plaatinakile, mida nimetatakse komplekskileks, mis võib paljastada proovi söövitatud pinna morfoloogia. Elektronmikroskoobi all saadud pilt kujutab proovis oleva raku purunenud pinna struktuuri.
(2) Skaneeriv elektronmikroskoop
Skaneeriv elektronmikroskoop (SEM) tuli välja 1960. aastatel ja eraldusvõime võib praegu ulatuda 6-10 nm-ni.
Selle tööpõhimõte seisneb selles, et elektronpüstoli poolt kiiratav peenfookustatud elektronkiir tabab proovi läbi kaheastmelise kondensaatorläätse, kõrvalekaldepooli ja objektiiviläätse, skaneerib proovi pinda ja ergastab sekundaarseid elektrone. Tekkivate sekundaarsete elektronide hulk on seotud elektronkiire langeva nurgaga, see tähendab proovi pinnastruktuuriga. Pärast seda, kui detektor on sekundaarsed elektronid kogunud, muundatakse need stsintillaatoriga optilisteks signaalideks ning seejärel muudetakse fotokordisti toru ja võimendi abil elektrilisteks signaalideks, et juhtida elektronkiire intensiivsust fluorestsentsekraanil ja kuvada skaneeriv pilt. sünkroniseeritud elektronkiirega. Pilt on kolmemõõtmeline kujutis, mis peegeldab proovi pinnastruktuuri.
Enne kontrollimist tuleb skaneeriva elektronmikroskoobi proovid kinnitada, dehüdreerida ja seejärel pihustada raskmetalliosakeste kihiga. Raskmetallid kiirgavad elektronkiire pommitamise all sekundaarseid elektroonilisi signaale.
