Niiskuse määramise meetodi standardsed tööprotseduurid
Niiskuse määramise meetodi standardsete tööprotseduuride eesmärk on kehtestada niiskuse määramise meetodi standardne tööprotseduur. Sobib niiskuse mõõtmiseks. Peamine vastutus on selle tööprotseduuri rakendamise eest kvaliteediinspektoril ja kontrollikoja direktor vastutab selle protseduuri õige rakendamise järelevalve eest.
Niiskuse määramise meetodi standardne tööprotseduur on järgmine
A. Mahulise tiitrimise meetod
See meetod põhineb põhimõttel, et jood ja vääveldioksiid võivad püridiini ja metanooli lahustes veesisalduse määramiseks kvantitatiivselt reageerida veega. Kasutatav instrument peab olema kuiv ja suutma vältida niiskuse sissetungimist õhku. Mõõtmine tuleks läbi viia kuivas kohas.
Fischeri testlahuse valmistamine ja kalibreerimine (1) Valmistamine: Kaaluda 110 g joodi (pannatud väävelhappekuivatisse rohkem kui 48 tunniks), asetada see kuiva korgiga kolbi, lisada 160 ml veevaba püridiini, pöörata tähelepanu jahutamisele, loksutada. kuni kogu jood on lahustunud, lisage 300 ml veevaba metanooli, kaaluge kolb, jahutage kolb jäävannis, lisage kuiv vääveldioksiid, et suurendada kaalu 72 g võrra, ja seejärel lisage veevaba metanool, et saada 1000 ml. Sulgege kolb, loksutage korralikult ja asetage see 24 tunniks pimedasse kohta.
Seda vedelikku tuleks varjutada, suletada ja hoida jahedas ja kuivas kohas. Enne kasutamist kalibreerige kontsentratsioon.
(2) Kalibreerige otse niiskusmõõturiga. Teise võimalusena võtke kuiv korgiga klaaspudel ja kaaluge täpselt umbes 30 mg uuesti destilleeritud vett. Kui pole teisiti määratud, lisage 2-5ml veevaba metanooli ja tiitrige selle lahusega, kuni lahus muutub helekollasest punakaspruuniks. Alternatiivina võib lõpp-punkti märkimiseks kasutada püsiva peatamise tiitrimise meetodit (VII A liide); Tehke teine pimekatse ja arvutage vastavalt järgmisele võrrandile.
Valemis on F ekvivalentne vee massiga milligrammides 1 ml Feuerbachi katselahuse kohta;
W on kaalutud destilleeritud vee mass, mg;
A on tiitrimiseks kulunud Fisheri katselahuse maht, ml;
B on pimekatse jaoks kasutatud Fisheri katselahuse maht ml-des.
Mõõtmismeetod kaalub täpselt sobiva koguse uuritavat proovi (kulub umbes 1-5ml Fisheri testlahust) ja kui pole teisiti märgitud, on lahustiks metanool, mida mõõdetakse otse niiskusanalüsaatoriga. Teise võimalusena asetage uuritav proov kuiva korgiga klaaspudelisse, lisage 2-5ml lahustit ja tiitrige Fisheri uuritava lahusega pidevalt loksutades (või segades), kuni lahus muutub helekollasest punakaspruuniks. Alternatiivina võib lõpp-punkti märkimiseks kasutada püsiva peatamise tiitrimise meetodit (VII A liide); Tehke teine pimekatse ja arvutage vastavalt järgmisele võrrandile.
valemis F on ekvivalentne vee massiga milligrammides 1 ml Feuerbachi katselahuse kohta;
W on kaalutud destilleeritud vee mass, mg;
A on tiitrimiseks kulunud Fisheri katselahuse maht, ml;
B on pimekatse jaoks kasutatud Fisheri katselahuse maht ml-des.
Mõõtmismeetod kaalub täpselt sobiva koguse uuritavat proovi (kulub umbes 1-5ml Fisheri testlahust) ja kui pole teisiti märgitud, on lahustiks metanool, mida mõõdetakse otse niiskusanalüsaatoriga. Teise võimalusena asetage uuritav proov kuiva korgiga klaaspudelisse, lisage 2-5ml lahustit ja tiitrige Fisheri uuritava lahusega pidevalt loksutades (või segades), kuni lahus muutub helekollasest punakaspruuniks. Alternatiivina võib lõpp-punkti märkimiseks kasutada püsiva peatamise tiitrimise meetodit (VII A liide); Tehke teine pimekatse ja arvutage vastavalt järgmisele võrrandile.
Veesisaldus uuritavas proovis ( protsentides )
B. Coulombi tiitrimismeetod
See meetod põhineb endiselt Karl Fischeri reaktsioonil ja kasutab veesisalduse määramiseks püsiva peatamise tiitrimise meetodit (VII A liide). Võrreldes mahutiitrimisega ei lisata Coulombi tiitrimisel tiitrivat joodi büretist, vaid see toodetakse joodiioone sisaldava anoodelektrolüüdi elektrolüüsil. Kui kogu vesi on täielikult tiitritud, ilmub anoodi elektrolüüti väike kogus liigset joodi ja topeltplaatinatraadi elektrood tuvastab selle signaali, et peatada joodi tootmine. Faraday seaduse järgi on tekkiva joodi hulk otseselt proportsionaalne läbiva vooluga, seega saab elektri kogutarbimise mõõtmise meetodiga määrata vee koguhulka. Seda meetodit kasutatakse peamiselt ainete niiskusesisalduse määramiseks väikestes kogustes vett ({{0}},0001–0,1 protsenti) ja see on eriti sobiv niiskuse määramiseks keemilistes inertsetes ainetes, nagu süsivesinikud. , alkoholid ja estrid. Kasutatavad instrumendid peavad olema kuivad ja suutma vältida õhuniiskuse sissetungimist; Mõõtmine tuleks läbi viia kuivas kohas.
Valmistage või ostke tiitrimislahuseid vastavalt Karl Fischer Coulombi tiitrija nõuetele. Kuna seade suudab mõõta elektrit väga täpselt, pole tiitrimislahust vaja kalibreerida.
Mõõtmismeetod eemaldab kõigepealt eeltiitrimise teel süsteemist niiskuse ja seejärel mõõdab täpselt sobiva koguse uuritavat proovi (niiskusesisaldusega umbes 0.5-5mg) ja kannab selle kiiresti üle anoodelektrolüüti ja mõõdab seda otse, kasutades Karl Fischer Coulombi tiitrijat. Lõpp-punkt on näidatud püsiva peatamise tiitrimise meetodiga (liide VII A) ja uuritava proovi niiskusesisaldust loetakse otse instrumendi ekraanilt, kus iga 1 mg võrdub 10,72 kuloni elektrienergiaga.Veesisaldus uuritavas proovis ( protsenti )
Valemis on A uuritava proovi poolt tarbitud Fisheri uuritava lahuse maht ml-des;
B on pimekatses tarbitud Fisheri katselahuse maht, ml;
F on vee mass, mis vastab 1 ml Fisheri katselahusele, mg;
W on uuritava proovi kaal, mg
