Niiskusemõõtur – niiskuse määramine destilleerimise teel
Destilleerimine leiutati kahekümnenda sajandi alguses, kui see kasutas vee proovist eraldamiseks keevaid orgaanilisi vedelikke ja seda kasutatakse siiani.
1. Põhimõte: pange vees lahustumatu orgaaniline lahusti ja proov destilleerimisniiskuse mõõteseadmesse kuumutama, proovis olev niiskus aurustub koos lahusti auruga, kondenseerige see aur kondensatsioonitorus ja hankige see niiskus Proovi niiskusesisaldus.
2. Sammud
Kaaluge täpselt 2.00-5.00g proovi → pange 250 ml niiskuse määramise retorti → lisage umbes 50-75ml orgaanilist lahustit → ühendage destilleerimisseadmega → kuumutage ja destilleerige aeglaselt → kuni suurem osa veest on aurustunud → kiirenda destilleerimist → kuni vee maht katlakivis enam ei suurene → näit
arvutama:
Niiskus=V/W
V——Veekihi maht gradatsioonitorus ml
W – proovi kaal (g)
3. Üldkasutatavad orgaanilised lahustid ja valiku alus
Tavaliselt kasutatavad orgaanilised lahustid on selgemad kui vesi ja raskemad kui vesi.
Benseen ksüleen CCl4
Tihedus 0.88 0.86 0.86 1.59
Keemistemperatuur 80 kraadi 80 kraadi 140 kraadi 76,8 kraadi
Valiku alus: Kuumutamisel ebastabiilsete toiduainete puhul üldiselt ksüleeni ei kasutata, kuna sellel on kõrge keemistemperatuur ja sageli kasutatakse madala keemistemperatuuriga orgaanilist lahustit, näiteks benseeni. Mõnede proovide puhul, mis sisaldavad suhkrut, mida saab vee eraldamiseks lagundada, näiteks veetustatud sibul ja veetustatud küüslauk, võib kasutada benseeni ja orgaaniline lahusti tuleks valida vastavalt proovi iseloomule.
4. Destilleerimise eelised ja puudused
suurepärane
punkt:
⑴ Piisav soojusvahetus
⑵ Keemiline reaktsioon pärast kuumutamist on väiksem kui gravimeetriline meetod
⑶ Lihtne varustus ja mugav juhtimine
puudus:
⑴Vesi ja orgaanilised lahustid võivad emulgeerida
(2) Proovis sisalduv niiskus ei tohi üldse aurustuda
(3) Niiskus kinnitub mõnikord kondensaatori toru seinale, põhjustades lugemisvigu
See pole ideaalne kihistamiseks, mis põhjustab lugemisvigu. Emulsiooni tekkimise vältimiseks võib lisada väikese koguse amüülalkoholi või isobutanooli.
Seda meetodit kasutatakse peale niiskuse ka suure hulga lenduvate ainete määramiseks proovis, näiteks eetrid, aromaatsed õlid, lenduvad happed, CO2 jne. Praegu näeb AOAC ette, et sööda niiskuse määramiseks kasutatakse destilleerimismeetodit. , humal ja maitseained, eriti vürtsid. Destilleerimine on ainus ja tunnustatud niiskuse testimise ja analüüsi meetod.
4. Karl Fischeri meetod
*, Karl Fischeri meetod on meetod mikroniiskuse mõõtmiseks erinevates ainetes. Alates sellest, kui Karl Fischer 1935. aastal selle välja pakkus, on selle meetodi puhul kasutatud I2, SO2, püridiini, veevaba CH3OH-d (veesisaldus alla 0,05 protsenti)) ning standardimisorganisatsioon on seadnud selle meetodi standardiks jälgniiskuse mõõtmisel ja meie riik on selle meetodi seadnud ka riiklikuks standardiks jälgniiskuse mõõtmisel.
1. Põhimõte: vee juuresolekul, st proovis olev vesi ning Karl Fischeri reagendi SO2 ja I2 tekitavad redoksreaktsiooni.
I2 pluss SO2 pluss 2H2O → 2HI pluss H2SO4
Kuid see reaktsioon on pöörduv reaktsioon, kui väävelhappe kontsentratsioon jõuab üle 0,05 protsendi, võib toimuda vastupidine reaktsioon. Kui laseme reaktsioonil kulgeda positiivses suunas, peame reaktsiooni käigus tekkiva happe neutraliseerimiseks lisama sobivat aluselist ainet. Katsete abil on tõestatud, et püridiini lisamine süsteemi võib panna reaktsiooni kulgema paremale.
3 C5H5N pluss H2O pluss I2 pluss SO2 → 2 vesinikjodiidhapet püridiinium pluss väävelanhüdriid püridiinium
Püridiini poolt toodetud väävelanhüdriid on ebastabiilne ja võib reageerida veega, kulutades osa veest ja segades määramist. Selle stabiilseks muutmiseks võime lisada veevaba metanooli.
Püridiini väävelanhüdriid pluss CH3OH (veevaba) → püridiiniummetüülsulfaat
Kirjutame ülaltoodud kolmeastmelise reaktsiooni reaktsiooni koguvalemiks:
I2 pluss SO2 pluss H2O pluss 3 püridiini pluss CH3OH2 püridiiniumhüdrojodiid pluss püridiinmetüülsulfaat
Reaktsioonivalemist on näha, et 2 mol püridiiniumhüdriodaadi ja 1 mol püridiiniummetüülsulfaadi saamiseks vajab 1 mol vett 1 mol joodi, 1 mol vääveldioksiidi, 3 mol püridiini ja 1 mol metanooli. Need on teoreetilised andmed, kuid tegelikult on SO2, püridiini ja CH3OH kogus liiga suur ning vaba joodi liig pärast reaktsiooni on punakaspruun, mida saab määrata lõpp-punktina.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Karl Fischeri reaktiivi ettevalmistamine ja kalibreerimine
Kui lahustina kasutatakse metanooli, on I2, SO2 ja C5H5N (veesisaldus alla 0,05 protsenti) moolsuhe reagendis
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Selle reaktiivi efektiivne kontsentratsioon sõltub joodi kontsentratsioonist. Värskelt valmistatud reaktiivi efektiivne kontsentratsioon väheneb pidevalt. Põhjus on selles, et iga komponent reagendis endas sisaldab ka veidi vett, kuid reaktiivi kontsentratsiooni languse peamiseks põhjuseks on mõned kõrvalreaktsioonid, mis kulutavad osa joodi.
See näitab ka, et selle reagendi preparaati tuleks ette valmistada eraldi, jagada kaheks reagendiks A ja B ning hoida eraldi ning seejärel enne kasutamist segada ja kalibreerida.
I2 lahus CH3OH-s
Vedel B CH3OH SO2 püridiini lahus
Sellel meetodil on reaktiividele ranged nõuded, mis nõuavad, et metanool ja püridiin oleksid veevabad, ning selleks on vaja KF niiskusanalüsaatorit (tootja Shanghai Keemiatööstuse Instituut).
Ettevalmistus:
Kaaluge 85 g I2 → pange kuiva pruuni korgiga kolbi → lisage 670 ml veevaba CH3OH → sulgege pudel → loksutage, et kogu I2 lahustuks → lisage 270 ml püridiini → segage hästi → jahutage jääveevannis → lasege läbi 60 g kuiv SO2 gaas → kork Pane kork peale → kalibreeri ja kasuta pärast 24 tundi pimedas
Kalibreerimine:
Esmalt lisage 50ml veevaba metanooli → reaktorisse → lülitage toide sisse → käivitage elektromagnetiline segaja → tilgutage KF-reaktiiv metanooli, nii et metanoolis ja reagendis olevad ülejäänud veejäljed jõuavad lõpuni. punkt (st osuti jõuab teatud skaalani, ära registreeri KF reaktiivi kogust)→hoia üks minut→süsti reaktori toiteavast 10ul süstlaga 10ul destilleeritud vett (vastab 0,01g veele)→ ampermeetri osuti on nullilähedane → tiitrige KF reaktiiviga algse lõpp-punktini → salvesta
F=G*100/V
F——KF-reagendi veeekvivalent (mg/ml)
V — KF tiitrimisel kulunud reaktiivi maht (ml)
G - vee kaal (g)
3. Sammud
Tahkete proovide, näiteks kommide puhul, mis tuleb eelnevalt purustada, kaaluge {{0}},30–0,50 g kaalupudelis
Võtke 50 ml metanooli → pange see reaktorisse, lisatud metanool peaks suutma elektroodi uputada, tiitrige vesi 50 ml metanoolis KF reagendiga → tilgutage, kuni osuti on võrdne kalibreerimisega ja jääma muutumatuks 1 minut → ava etteandeava → pane kaal Lisa kohe hea proov → pane nahakork peale → sega → tilguta KF reaktiiv lõpp-punkti ja hoia seda muutmata 1 min → salvesta
arvutama:
Niiskus=FV/W
F——KF-reagendi veeekvivalent (mg/ml)
V——Tiitrimiseks kasutatud Karl Fischeri reaktiiv (ml)
W – proovi kaal (g)
Märkus: ① Seda meetodit saab kasutada toidus sisalduvate kommide, šokolaadi, rasva, laktoosi ning dehüdreeritud puu- ja köögiviljade proovide puhul;
② Proovis on tugevaid redutseerivaid aineid, sealhulgas C-vitamiini, mida ei saa mõõta;
③ Karl Fischeri meetodiga saab mõõta mitte ainult proovis sisalduvat vaba vett, vaid tuvastada ka seotud vett, st selle meetodi tulemus võib objektiivsemalt kajastada proovi kogu veesisaldust.
④ Tahke proovi peenus peaks olema 40 sõela ja veekao vältimiseks tuleks jahvatamise asemel kasutada pulverisaatorit.
