Meetod vedela aldehüüdi üldsisalduse kiireks mõõtmiseks pH-meetriga
põhimõte
Pärast veinis olevate aldehüüdide jälgede lisamist naatriumsulfitile eraldub naatriumhüdroksiid, mis põhjustab muutusi vee pH-s. Kasutades pH muutust mõõtmismeetodi reaktsiooniindeksina, saab kvantitatiivselt mõõta aldehüüdide üldkogust veinis.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Peamised reaktiivid ja instrumendid
Laboratoorsed happesuse mõõturid (täpsus {{0}}.01) (tuleb enne kasutamist kalibreerida). Formaldehüüdivaba etanool (preparaat): asetage 1500mL etanooli 2000mL destilleerimiskolbi, lisage 15 g 2,4-dinitrofenüülhüdrasiini, 0,75 ml kontsentreeritud vesinikkloriidhape ja mõned tseoliidi terakesed, keedetakse püstjahuti all 4 tundi ja lastakse seista 4 tundi, seejärel asendatakse jahuti destilleerimiskolonniga, destilleeritakse aeglaselt, visatakse ära umbes 100 ml algset heitvett ja umbes 200 ml ülejäänud kollast lahust, kogutakse keskmine fraktsioon, täitke see lämmastikuga ja sulgege see pruuni pudelisse. Destillaat peab olema selge, läbipaistev ja värvitu, vastasel juhul tuleks see uuesti destilleerida. Naatriumsulfiti lahus (0,1000 mol·L-1): lahustage 6,3020 g naatriumsulfiti lahust 50 ml vees, kandke 500 ml mõõtekolbi ja lahjendage deioniseeritud veega märgini. Kaaliumhüdroksiidi-etanooli lahus (100 g·L-1): lahustage 10,0 g kaaliumhüdroksiidi 20,0 ml vees, viige 100 ml mõõtekolbi, lahjendage aldehüüdivaba etanooliga mahuni ja segage. Formaldehüüdi standardlahus: valmistage 10 g·L-1 formaldehüüdi põhilahus, kalibreerige see jodomeetrilise meetodiga ja lahjendage töölahuseks 1000 g·l-1. Kõik reaktiivid olid analüütilise puhtusega ja vesi oli topeltdestilleeritud vesi.
eksperimentaalne meetod
Tõmmake täpselt 2.0mL 1.000g·L-1 formaldehüüdi standardlahust, kandke see 10{{10}} ml mõõtekolbi, lisage 50,0 ml aldehüüdivaba etanooli ja seejärel 10,0 ml naatriumsulfiti lahust (0,1000 mol·L-1), lahjendage veega märgini ja segage. Lase seista 10 minutit. Seejärel kasutage PHS-3C täppis-pH-meetrit, et mõõta 50 ml keeduklaasis oleva lahuse pH väärtus, kasutades võrdluseks reaktiivi tühiproovi. Indikaatorväärtus on mõõtelahuse pH väärtus, millest on lahutatud reaktiivi tühikatse pH väärtus.
Tulemused ja arutlus
Naatriumsulfiti lahuse annustamine
Selle artikli standardkõvera formaldehüüdi üldkoguse ülempiir on 10.0mg (0,3330 mmol). Reaktsiooni lõpuleviimiseks on naatriumsulfiti siin liiga palju. Naatriumsulfiti (aine kogus) kogus on 3 korda suurem formaldehüüdi koguhulgast (aine kogus). Seetõttu on 0,1000 mol·L -1 naatriumsulfiti lahuse annus 10 ml.
Reaktiivi tühikatse mõju erinevate naatriumsulfiti koguste kasutamisel
Kuigi naatriumsulfiti kogus on alati üle 3 korra liiga suur, on standardkõvera tegemisel tarbitav naatriumsulfiti kogus erinevate formaldehüüdi koguste puhul erinev. Seetõttu on vaja uurida naatriumsulfiti kontsentratsiooni muutuste mõju reaktiivi tühikatses pH-le. Uurimismeetodiks on lisada 5{{10}} ml aldehüüdivaba alkoholi 100 ml mõõtekolbi, seejärel lisada teatud maht (5, 6, 7, 8, 9, 10 ml) 0,1000 mol·L -1 naatriumsulfiti lahusega ja lahjendage seejärel destilleeritud veega märgini. , loksutage korralikult ja jätke 10 minutiks pH mõõtmiseks seisma. Tulemused on toodud tabelis 1. Tabelist 1 on näha, et kui 0,1000 mol·L -1 naatriumsulfiti lahuse annus on vahemikus 5 kuni 10 ml, on 50% aldehüüdivaba alkoholilahuse pH ei muutu.
Reaktsiooniaja mõju
Selle meetodi reaktsiooniaega uuriti. Uurimismeetod on lisada 100 ml mõõtekolbi 50 ml aldehüüdivaba alkoholi, millele järgneb 6 ml 1000 g·L-1 formaldehüüdi standardlahust, 10 ml 0,1000 M-1 naatriumsulfiti lahust ja seejärel lahjendage see destilleeritud veega märgini, loksutage korralikult ja laske sellel teatud aja seista. Mõõtke pH teatud aja möödudes (5, 10, 15, 20, 25, 30 min). Tulemused on toodud tabelis 2. Tabelist 2 on näha, et reaktsiooniaeg toatemperatuuril on vahemikus 5 kuni 30 minutit ja reaktsioonisüsteemi lahustunud pH ei muutu, mis näitab, et reaktsioon on lõppenud.
Standardkõvera joonis
Pipeteerige rida 1.000g·L-1 formaldehüüdi standardlahust 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (ekvivalent formaldehüüdi üldkogusele {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg, 6,0 mg, 8,0 mg, 10,0 mg). Määrake iga lahuse pH väärtus vastavalt katsemeetodile ja arvutage vastav hüdroksiidioonide kontsentratsioon (C). Võttes abstsissaks aldehüüdi üldsisalduse (arvutatud formaldehüüdina) (mg), on ordinaat ΔC (ΔC=C mõõdetud väärtus-C tühi). Joonistage töökõver, nagu on näidatud joonisel 1. Selle joonise vastav lineaarvõrrand ja parameetrid on: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Selle meetodi lineaarne vahemik on 10–100 mg·L-1 ja tuvastamispiir on 4,0 mg·L-1.
Proovi mõõtmine
Valige 4 kaubanduslikult saadavat vedelikku numbritega nr 1, nr 2, nr 3 ja nr 4, pipettige igast proovist täpselt 50,0 ml, kasutage kaaliumhüdroksiidi-etanooli lahust, et reguleerida proovi pH. vedelik 7-ni ja seejärel mõõta test vastavalt katsemeetodile. Arvutati proovi pH väärtus ning arvutati hüdroksiidiooni kontsentratsiooni erinevus (ΔC) proovi ja tühikatse vahel. Aldehüüdisisaldus (vastab formaldehüüdi sisaldusele) leiti standardkõveralt. Aldehüüdi kogusisaldus oli vastavalt 18, 23 ja 30. 39mg·L-1. Samal ajal viidi läbi taastumiskatse, mille tulemused on toodud tabelis 2. Mõõtmistulemustest on näha, et sellel meetodil on kõrge tundlikkus ja lihtne töö. See on lihtne, kiire ja teostatav meetod aldehüüdide sisalduse määramiseks vedelikus.
