Mõjutegurid niiskusandurite tuvastamisel
1. Tiitrimiskiirus
Kontrollige Karl Fischeri tiitrimisel lisatud tiitrimisannust. Teoreetiliselt öeldes, mida kiiremini tiitrimist lisatakse, seda parem ja see lihtsalt peatub, kui lõpp-punkt on saavutatud, et mõõta täpselt tiitri tarbimist.
2. pH väärtus
Maksimaalne reaktsioonikiirus on vahemikus pH 5,5 kuni 8. Tegelikkuses tuleks vältida pH > 8 või pH < 4. Happeliste või aluseliste proovide tiitrimisel tuleb lahuse pH reguleerimiseks lisada puhvrit.
3. Segamiskiirus
Optimaalne segamiskiirus on siis, kui täheldatakse väikest keerist. Kui kiirus on liiga aeglane, on ka tiitrimine aeglane ja ebapiisav ning võib tekkida ületiitrimine. Kui segamiskiirus on liiga suur, tekivad lahusesse õhumullid ja õhumullid põhjustavad ekslikke mõõteväärtusi.
4. Instrument
Sisestage vedelik enne proovi mõõtmist, et tagada, et büretis ja torustikus ei oleks õhku. Kui Karl Fischeri lahuse triivi väärtus on liiga kõrge, tuleks molekulaarsõel õigel ajal välja vahetada. SO2 sisaldava jäätmepudeli molekulaarsõel tuleks esmalt puhastada deioniseeritud veega, seejärel kuivatada ja regenereerida. Seade vajab regulaarset hooldust. Tiitrija pinnamootori puhastamiseks kasutage mõne minuti jooksul deioniseeritud vee ultrahelivanni või kroomhappevanni ja seejärel puhastage seda deioniseeritud veega.
5. Keskkonna niiskus
Kassettide tiitrimise vigade peamine põhjus on keskkonna niiskus. Keskkondades, kus suhteline õhuniiskus on > 80 protsenti, tuleks ruumi paigaldada õhukuivati ja katseseadmed ei tohiks olla otse kliimaseadme poole.
6. Titrandi kontsentratsioon
Titrantide ja lahustite puhul veenduge, et neid kasutatakse reaktiivide kehtivusaja jooksul ja et neid tuleb korralikult hoida, et vältida keskkonna niiskuse imamist ja reaktiivi enda kontsentratsiooni vähenemist. Reaktiive tuleb hoida madala temperatuuriga kuivas kohas ja need võib asetada kuiva nõusse.
7. Lahusti
Lahustid mõjutavad Cassie reaktsiooni. Uuringus leiti, et kui metanoolisisaldus lahustis on suurem kui 20 protsenti või sellega võrdne, reageerivad jood ja vesi vahekorras 1:1, seega ei tohi metanooli kogus alati olla nõutavast minimaalsest kogusest väiksem.
Niiskusesisaldus lahustis mõjutab ka Karl Fischeri tiitrimist. Kui veesisaldus lahustis on üle 1 mol/L, siis tiiter suureneb, mis mõjutab mõõtmistulemuste täpsust. Praktikas on selline olukord siiski haruldane, kuna lahusti niiskusesisaldus on tühine.
8. Näidis
Mida suurem on proovi maht, seda suurem on mõõtmise täpsus. Kuna neeldunud keskkonna niiskus mõjutab tulemusi proovide võtmisel ja proovide lisamisel. Tasub mainida, et proovi lisamisel vältige kleepumist küveti seina külge, et mitte mõjutada mõõtmistulemusi ega tekitada tarbetuid vigu. Kui lahusti lisatakse reaktsioonipudelisse, tuleb seda loksutada korduvalt 3-4 korda, et see saaks kiiresti stabiilse triivimisväärtuse.
9. Temperatuur
Karl Fischeri titrandid sisaldavad üle 90 protsendi metanooli või etanooli, mille maht paisub temperatuurimuutuste mõjul kiiresti ja kontsentratsioon väheneb vastavalt.
10. Kõrvalreaktsioonid proovide ja Karl Fischeri reaktiivide vahel
Tiitrimistulemust mõjutav kõrvalreaktsioon toimub paralleelselt Cassie reaktsiooniga ja kõrvalreaktsiooni häired tuleks kõrvaldada enne Cassie reaktsiooni toimumist.
11. Tihend
Et välisõhu niiskus tulemuste täpsust ei mõjutaks, peab tiitrimisseadmetel ja reaktsioonibasseinil olema hea tihendus, vastasel juhul põhjustab niiskuse imendumine lõpp-punktis pikaajalist ebastabiilsust ja tõsiseid vigu.
12. Proovi süstimise toiming
Injektori nõela väline saastumine mõjutab mõõtmistulemusi ja samal ajal on vaja vältida proovide kadumist süstimise ajal.
13. Laena terminali fenomen
Karl Fischeri tiitrimise protsessis esineb mõnikord lõpp-punkti fenomen, st lõpp-punktini jõutakse ette, mille tulemuseks on madalad mõõtmistulemused. Eriti madala veesisaldusega proovide määramisel on mõju veelgi suurem ja isegi määramist ei saa läbi viia. Seda peamiselt seetõttu, et õhus olev hapnik oksüdeerib tiitrimisraku jodiidioonid joodiks, vähendades seeläbi reaktiivide tarbimist. Päikesevalgus soodustab oluliselt ka hapniku- ja jodiidiioonide oksüdatsioonireaktsiooni ning tuleb võtta meetmeid, et kaitsta reaktiive valguse eest. Lisaks mõjutavad reaktsiooni kiirust teatud määral reaktiivide koostis ja töökeskkond.
