Mikroskoopiline mõõtmine on väärtuslik meetod jämeda dispersiooniga süsteemide uurimiseks. Selle mõõtmismeetodi kasutamisel on täpsete andmete saamise põhitingimuseks nii pigmendiproovide korrektne ettevalmistamine kui ka kontrollitehnika tundmine.
Pigmendi dispersiooni kvalitatiivsete määramiste tegemisel saab kõige lihtsamal juhul 1-2 sideaine (vesi, õli jne) tilkadesse dispergeerida vaid väikese koguse pigmenti ja seejärel väikese koguse seda suspensiooni. võetud Asetage mikroskoobi alusklaasile ja katke katteklaasiga. Mikroskoobi all vaadeldes on võimalik mõõta pigmendiosakeste peenust ja seda, mil määral on üks pigment teisest väiksem.
Dispersiooni kvantitatiivseks määramiseks on mitu meetodit. Nüüd tutvustage meetodit, mis annab häid tulemusi.
Selle meetodiga dispersiooniastme mõõtmisel tuleb kaaluda {{0},1~0,5 grammi testitavat pigmenti (erikaal sõltub pigmendi erikaalust ja jahvatusaste), asetatakse ringikujulisse silindrisse mahuga 10 ml ja süstitakse seejärel silindrisse. Kombineeritud vedeliku jaoks loksutage moodustunud suspensiooni hästi 1/4 protsenti tund. Valitud vedelik sõltub testitava pigmendi erikaalust ja lahustuvusest. Erinevate pigmentide dispersiooni mõõtmiseks tuleb kasutada pleegitatud linaõli, glütseriini, mineraalõli, destilleeritud vett jne. Vahetult pärast põhikorpuse loksutamist imege silindrist mikropipetiga 0,01 ml suspensiooni, lahjendage see sama vedelikuga 1 ml-ni ja loksutage 1/4 tundi; kohe pärast seda pipetige ettevalmistatud suspensioon tilkhaaval Klaasist arvutusruumi keskpunkt. Katke arvutuskamber katteklaasiga ja laske süvenditel 1–12 tundi seista, et kõik osakesed kambri põhja settiksid.
Häid tulemusi on võimalik saada ainult siis, kui ühes kambris on 0 kuni 20 osakest ja kui osakeste arv kambris ei ületa 3, ei saa tulemusi pidada väga usaldusväärseteks. Sel viisil valmistatud arvutusruum paigutati mikroskoobi alla ning osakeste läbimõõtu mõõdeti osakeste läbimõõdu suurendamisel okulaarimikromeetri (mikromeetri okulaari) abil 550 korda ning erinevate osakeste arvu, millel on erinev ots. suurused arvutati.
Osakeste läbimõõtude arvutamine ja määramine toimub arvutusruumi erinevates osades. Saadud tulemusi väljendatakse arvutatud protsendina väljatöötatud pigmendiosakeste koguarvust.
Teame, et tavaliste mikroskoopide jõudlus on väga piiratud. Suurendus, mida see suudab suurendada, ei ületa]500–2000 korda. Kui kasutate valgusallikana UV-valgust, saab seda suurendada 3000-3500 korda. Praktilistes rakendustes tuleb aga harva üle 1000 korra sisse suumida, sest suuremale mitmekordsele sisse suumimisel pole võimalik pildilt uusi detaile näha.
Kui kasutatakse elektronmikroskoopi 42, võib seda suurendada kümnete tuhandete või isegi sadade tuhandete kordadeni.
Esimese elektronmikroskoobi Nõukogude Liidus lõi akadeemik Lebesev.
Elektronmikroskoobi 42 funktsioon põhineb elektronide difraktsiooninähtusel. Elektronmikroskoobis toimib elektronide voog optomehaanilisena ja lääts on elektri- või elektromagnetväli, mis koondab või hajutab elektronide voolu.
Elektronkiir läbib kontrollitavat objekti, mille tulemuseks on erinev elektronide difusioon selle erinevates osades. Kontrollitava objekti kujutise saab valgust vastuvõtvale plaadile või fotofilmile.
Elektronmikroskoobis peaks kontrollitav objekt põhimõtteliselt vastama järgmistele tingimustele: see on elektronide voolule läbipaistev, ei saa kahjustada kõrgvaakumis ega kahjustada elektronkiire toimel.
Proovid testimiseks võib kanda membraanile või alumisele küljele (tugikile). Peendisperssed ained, pulbrid (erinevad pigmendid) ja suspensioonid (erinevad värvid) kantakse alumisele pinnale (aluskile). Alumine kile on nitrotselluloosist või polüvinüülatsetaadist kile paksusega 200–300 A, mis tekib vaigu vähem kontsentreeritud lahuse (1–1,5 protsenti) äädikhappes veepinnale tilgutamisel. tehtud. Tilgad levivad veepinnale ja kui kile on kuivanud, kandke kile peale paar tilka uuritavat ainet (suspensiooni või muud).
Kontrastsuse suurendamiseks eemaldati ettevalmistatud objektilt raskemetalli (kuld, kroom) pulbri kiht.
Kontrollitava objekti ettevalmistamisel on elektronmikroskoobis põhiline ja kõige olulisem tingimus väga puhtus. Näiteks metallide, vaikude ja värvikilede pindade kontrollimiseks tuleb kasutada kaudseid meetodeid. Nendest kaudsetest meetoditest kõige rahuldavam on replikatsioonimeetod. Jälgige nüüd.
Kummisegu struktuuri uurimiseks uurisid Dogadkin et al. on välja pakkunud uue meetodi, mis on uus meetod želatiini kasutamiseks kolloodiumkile (300–500 A) eemaldamiseks testitava objekti pinnalt ilma kilet muutmata. . Selle meetodi protsess on järgmine. Külmutage kummisegu (kummi ja tahma) proov vedelas lämmastikus ja piserdage proovi pinnale (1-2 cm2) 1-2 tilka 1-protsendilist kolloodiumilahust. Saadud kolloodiumkilele lisada tilk želatiinilahust, mis imiteerib liimitava pinna struktuuri. Pärast lahuse kuivatamist moodustub paks želatiinkile, mida on lihtne kolloodiumkilega siduda, ning viimast (kile)rauda on katsetava objekti pinnalt lihtne eemaldada.
Nii saadud želatiinkile koos kolloodiumkilega asetati kuuma vette. Želatiin lahustati ja kolloodiumkile hõljus veepinnal ning võeti klambriga (võrk) üles ja uuriti elektroonilise mikroskoobiga. Imitatsioonikile nähtavuse parandamiseks on kasutatud eksikombel värvi tumedamaks muutmise meetodit.
